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अफीम और औषधीय तैयारी में अलगाव और मृफा के निर्धारण के लिए एक मात्रात्मक विधि कच्चे अफीम और औषधीय तैयारी में morphine का एक परख वर्णित है, जो अल्कालोइड के क्रोमैटोग्राफिक शुद्धि के आधार पर वर्णित है, जो बाद में मात्रात्मक रूप से निर्धारित किया गया है। कच्चे अफीम में मॉर्फिन के आकलन पर प्रकाशित कई तरीकों के बावजूद, वर्तमान में कोई संतोषजनक तरीके उपलब्ध नहीं है जो आसानी और विश्वसनीय सटीकता के साथ क्षारीय के मात्रात्मक निर्धारण को अनुमति देता है। अधिकांश फार्माकोपिया में दिए गए अफ़ीम में मॉर्फिन की परख के तरीके कैल्शियम नमक के गठन के साथ नमूने के चूने 1 2 उपचार पर आधारित होते हैं, इसके बाद के एल्कालोड्स और अन्य हस्तक्षेप करने वाले पदार्थों से जुदाई और अंत में पृथक मॉर्फिन का बड़ा निर्धारण। पोलोरोग्राफिक 2 का इस्तेमाल करने वाली अन्य विधियां रंगीन 3 और आयन-विनिमय 4 प्रक्रियाओं को भी वर्णित किया गया है। हाल ही में, एल्यूमिना 5 पर अफीम एल्कालोड्स के सोखना देने की विधियां और फ्लोरिसिल 6 स्तंभ प्रकाशित किए गए हैं। आधिकारिक फार्माकोपियोलल विधियों को जटिल होने का नुकसान होता है और कई समय लेने वाली और थकाऊ जोड़तोड़ की आवश्यकता होती है, इस प्रकार सटीकता की हानि होती है। (बाद में यह तथ्य ब्रिटिश फार्माकोपिया में नतीजा हुआ परिणाम के लिए 10% मोर्फीन सामग्री के एक कारक को जोड़कर मुकाबला किया जाता है।) अफीम में मॉर्फिन की परख में मुख्य समस्या यह है कि यह किस प्रकार अलग हो सकती है अफीम में स्वाभाविक रूप से होने वाले अन्य अल्कलीडों से, उनके समान भौतिक और रासायनिक गुणों के कारण हालांकि, कार्बनिक सॉल्वैंट्स में उनके solubilities में कुछ अंतर मौजूद हैं। क्लेचिकिना 7 द्वारा विभिन्न कार्बनिक सॉल्वैंट्स में अफीम अल्कोलोड्स के विभिन्न सोल्यूबिलिटी पर डेटा प्रकाशित किया गया था। सरकारी संस्थान, मानकीकरण और नियंत्रण औषध मंत्रालय, स्वास्थ्य मंत्रालय, सरकार केंद्रीय प्रयोगशालाओं, यरूशलेम-इसराइल कोष्ठकों में आंकड़े इस खंड में ग्रंथसूची में आंकड़े कहते हैं। इस काम से हम जानते हैं कि मोर्फीन कार्बनिक सॉल्वैंट्स जैसे कि बेंजीन, ईथर, आदि में मोटे तौर पर अघुलनशील है जबकि अन्य अफीम अल्कोलॉइड इन सॉल्वैंट्स में काफी घुलनशील हैं। हमने इसलिए इन अंतरों का इस्तेमाल अच्छी तरह से परिभाषित और नियंत्रित परिस्थितियों के लिए करने का प्रयास किया, अर्थात क्रोमैटोग्राफी का इस्तेमाल करते हुए, जब यह आशा थी कि मोर्फीन का अलगाव प्राप्त किया जा सकता है। हमारा काम निम्न में से प्रत्येक समस्या का सरल और व्यावहारिक समाधान खोजने के लिए था: क्रूड अफीम से मॉर्फिन का पूरा निष्कर्षण निकाले गए अल्कलॉइड के लिए एक उपयुक्त शोषक के विकल्प मॉर्फिन और हस्तक्षेप करने वाले पदार्थों के अलावा अन्य एल्कालोड्स के साथ निकालना। शुद्ध मोर्फीन की मात्रात्मक वसूली के लिए उपयुक्त उत्तीर्ण एजेंट का विकल्प। निम्नलिखित रिपोर्ट में एक छोटी और सरल विधि का वर्णन किया गया है जिसमें सोखने वाले स्तंभ के उपयोग के साथ आने वाले हस्तक्षेप पदार्थों को हटा दिया जाता है, और एल्यूट में शुध्द एल्कालोइड का निर्धारण अविकसित रूप से किया जाता है। मॉर्फिन के निर्धारण में पहला कदम क्रूड अफीम से इसकी पूरी निकासी में होता है। अलग-अलग प्रक्रियाओं में विभिन्न सांद्रता और विभिन्न तापमानों और विभिन्न तापमानों पर एसिड और क्षारों के साथ निकासी जैसे विभिन्न प्रक्रियाओं के बाद, और विभिन्न तापमानों पर केवल आसुत जल निकालने की कोशिश की गई, नीचे दिए गए तकनीक को सबसे उपयुक्त के रूप में स्वीकार किया गया था। कच्चे अफीम से गहरे रंग की सामग्री की एक साथ रिहाई के कारण, एसिड के साथ निष्कर्षण असंतोषजनक पाया गया था। बाद के क्रोमैटोग्राफिक चरण में रंगीन पदार्थ को अल्कालोइड से अलग नहीं किया जा सकता है। दूसरी तरफ क्षारीय निष्कर्षण ने एक ऐसे मोर्फ़िनेट युक्त समाधान दिया था, जो बाद के चरण में क्रोमैटोग्राफिक स्तंभ से बचने के लिए बेहद मुश्किल साबित हुए थे। इस प्रकार दोनों प्रक्रियाओं को त्याग दिया जाना था। आसुत जल ने मॉर्फिन उपस्थिति की पूरी तरह से निकासी सुनिश्चित की, कम से कम दो घंटे के लिए 60 डिग्री सेल्सियस पर निष्कर्षण किया गया था। तापमान में वृद्धि या निष्कर्षण के समय में वृद्धि केवल अंतरण करने वाले पदार्थों की मात्रा को भी हल करने में जोड़ा जाता है। दूसरी तरफ, 24 घंटों के लिए 37 डिग्री सेल्सियस पर ऊष्मायन ने हमें 60 डिग्री सेल्सियस पर निष्कर्षण के समान परिणाम दिए। हालांकि, निष्कर्षण के दो घंटे की अवधि अंततः वर्णित परख में अपनाई गई। ऊपर वर्णित प्रक्रिया द्वारा क्रूड अफीम से कुल मॉर्फिन निकालने की पूर्णता बी.पी. के माध्यम से जांच की गई थी। और यू.एस. पी. अफीम में मॉर्फिन के निर्धारण के लिए तरीके कई पदार्थ जैसे कि permutite, सिलिकिक एसिड, एल्यूमिना, सेलेट, एल्यूमिना और मैग्नीशिया के साथ सेलाइट के साथ सिलिकेट के मिश्रण को विभिन्न अफीम एल्कालोइड्स और अशुद्धियों को छानने की उनकी क्षमता के रूप में परीक्षण किया गया। इन adsorbents को एक ग्लास ट्यूब 280mm से मिलकर एक क्रोमैटोग्राफिक स्तंभ में रखा गया था। ऊंचाई में और 22 मिमी का आंतरिक व्यास होना एक छोर रबर डाट में फिट होने के लिए निचले छोर पर दबंग 2 सेंमी से कॉलम देने वाले विभिन्न प्रकार के adsorbents 10 सेमी तक एक वैक्यूम पंप के उपयुक्त अनुप्रयोग द्वारा ऊंचाई में विभिन्न स्तरों में तंग किया गया था। 2 से 10 मिलीलीटर तक की जलीय निकालने की विभिन्न मात्रा। इन प्रारंभिक प्रयोगों में उपयोग किया गया, जिसके परिणामस्वरूप निम्नलिखित परिणाम दिए गए: permutite न तो अफीम alkaloids, और न ही अशुद्धियों adsorbed। सिलिकिक एसिड मोमॉक्सी शोष लेकिन दोष की एक साथ हटाने के बिना इसकी वसूली की अनुमति नहीं थी एल्यूमिना का प्रयोग करते समय, यह पाया गया कि ईथर या बेंजीन जैसी कुछ प्रबल एजेंटों में न तो मैर्फिन और न ही अन्य अल्कोलोड्स हटाए गए, जबकि क्लोरोफॉर्म जैसे सॉल्वैंट्स ने दोनों मॉर्फिन और साथ में एल्कालोड्स दोनों को हटा दिया। सेलेइट उपयोग करने के लिए सबसे कुशल और सुविधाजनक पदार्थ था। सेलेट और एल्यूमिना या मैग्नीशिया के मिश्रण में स्तंभ की प्रभावशीलता में सुधार नहीं हुआ है, एल्यूमिना वास्तव में अल्युटिंग एजेंट के साथ अवांछनीय कोलाइडयन समाधान बनाती है। इसलिए Celite को सबसे उपयुक्त adsorbent के रूप में अपनाया गया था, जिनमें से छह ग्राम ऊपर वर्णित क्रोमैटोग्राफिक ट्यूब में लगभग 80 मिमी के एक स्तंभ के लिए पैक किए गए थे। ऊंचाई में। इन शर्तों के तहत पांच मिलीलीटर जलीय निकालने का इष्टतम पाया गया अन्य अफीम अल्कोलॉइड और साथ-साथ हस्तक्षेप करने वाले पदार्थों से मोर्फिन का सबसे अच्छा पृथक्करण करने के लिए इष्टतम पीएच का पता लगाने के लिए, विभिन्न पीएच मानों को समायोजित किए गए स्तंभों पर कई प्रयोग चल रहे थे, इससे पहले जलीय निकालने के लिए विभिन्न सांद्रता में से एक में से एक को जोड़कर इसे सिलिका पर डालना: हाइड्रोक्लोरिक एसिड, एसिटिक एसिड, और मोनो-पोटेशियम-डाइहाइड्रोजनफॉस्फेट। एसिडिक कॉलम को खारिज कर दिया गया, जैसा कि 7 से कम पीएच वाले जलीय माध्यम से विलायकों के विभाजन को असंतोषजनक परिणाम देने पाया गया था। 7 से अधिक पीएच वाले कॉलम हमारे उद्देश्य के लिए अधिक उपयुक्त साबित हुए। 0.3-0.5ml के अतिरिक्त केंद्रित अमोनिया का पांच मिलीलीटर कॉलम में आवेदन करने से पहले अफीम निकालने के बिना कठिनाई के बिना एल्कलेड्स के वांछित पृथक्करण की अनुमति दी गई। समान रूप से, सोडियम हाइड्रॉक्साइड के कमजोर समाधान के साथ जलीय चरण क्षारीय को प्रतिपादित करके, विलायकों का एक अच्छा पृथक्करण प्राप्त किया गया था, लेकिन अमोनिया का उपयोग करना बेहतर था क्योंकि स्तंभ के माध्यम से गुजरने वाले किसी भी अंश को आसानी से हटाया जा सकता है सरल हीटिंग द्वारा अनुमापन से पहले इसलिए, इस प्रकार प्राप्त किए गए विश्लेषण के परिणाम अधिक प्रतिलिपि प्रस्तुत करने योग्य पाए गए थे। जलीय चरण से विलायकों के चयनात्मक परिवहन के लिए निम्न कार्बनिक सॉल्वैंट्स और मिश्रण की कोशिश की गई: बेंजीन, एथिल ईथर, इथेनॉल, एसीटोन, क्लोरोफॉर्म, आईएसओ-ब्यूटियनोल, मेथनॉल, सीसीएल 4। एथिरिसोबुटानॉल 4: 1, क्लोरोफॉर्म-आइसोबुटानॉल 4: 1, क्लिनोफॉर्म में फिनोल 1%, क्लोरोफॉर्म-मेथनॉल 3: 1 और क्लोरोफॉर्म-एथनॉल 3: 1 मात्रा के द्वारा। इन बेंजीनों में मॉर्फिन के अलावा अन्य अल्कलॉइड को हटाने के लिए उपरोक्त शर्तों में सबसे अधिक उपयुक्त पाया गया था, और क्लॉरिफ़ॉर्म-एथनॉल को मॉर्फिन के क्षीणन के लिए ही, रंगीन पदार्थ छोड़कर, आदि को सेलेट कॉलम पर लगाया गया। लगभग 100 मिलीलीटर प्रायोगिक प्रक्रिया में वर्णित के रूप में तैयार किए गए सेलाइट कॉलम से मॉर्फिन की पूरी तरह से लुप्त होने के लिए क्लोरोफॉर्म-एथनॉल मिश्रण का पर्याप्त होना पाया गया था। (आंकड़ा 1 देखें।) एल्वेट प्राप्त से, मॉर्फिन युक्त, क्लोरोफॉर्म-एथनॉल को उबलते पानी के नहाने पर डिस्टिल्ड किया गया था। अमोनिया के किसी संभावित निशान को पूरी तरह से हटाने के लिए, बिना, अत्यधिक हीटिंग द्वारा किसी भी ऑक्सीडेटिव परिवर्तन के अवशेष को उजागर किए बिना, हमने नीचे वर्णित प्रक्रिया को अपनाया है। 100oC पर अवशेषों का सूखना एक ओवन में या कम तापमान पर कम दबाव में पानी के नहाने पर उबलने से बेहतर परिणाम नहीं दिए गए थे। संयोग से इस बाद की प्रक्रिया में रंगीन पदार्थ के निशान को शेष अवशेषों में अफ़ीम क्रिस्टल के साथ शेष पकाया जाता है, ताकि वे अलग-अलग मॉर्फिन के बाद के अनुमापन में हस्तक्षेप न करें। सेलाइट नं। 545 या 655 (जॉन्स-मैनविले, डायटोमेसियस पृथ्वी) ईथेनोल पूर्ण, यू.एस. पी. अमोनिया समाधान, यू.एस. पी. सोडियम हाइड्रोक्साइड एआर एक N100 समाधान नियोजित है, उपयुक्त रूप से एक N10 मानक समाधान को कम करके तैयार किया गया है। सोडियम सल्फेट, एनहाइड सल्फ्यूरिक एसिड, कॉन्सल ए. आर. क्लोरोफॉर्म-एथानोल पेट मिश्रण। क्लोरोफॉर्म के 3 भागों को 1 भाग पूर्ण एथेनॉल मिलाएं। शिरो-ताशिरो संकेतक समाधान 96 प्रतिशत इथेनॉल में मिथाइल लाल के 0.1 प्रतिशत समाधान के 2 भागों को मिलाकर, 96 प्रतिशत इथेनॉल में मैथिलीन नीले के 0.1 प्रतिशत के 5 भागों के साथ मिथाइल लाल का समाधान करें। ए मॉर्फीन का एक्सट्रैक्शन। पतले चूर्णित अफीम की पांच ग्राम सीसी 10 सीसी के साथ एक चीनी मिट्टी के बरतन मोर्टार में ट्रिट्यूएरेट की जाती है। आसुत जल के 15 मिनट के लिए जिसके परिणामस्वरूप निलंबन को तोड़कर 250 सीसी में स्थानांतरित किया गया है। गर्म पानी से युक्त छिड़काव की बोतल की मदद से एर्लेनमेयर फ्लास्क, जब तक कि कुल वजन बढ़ाना 50 ग्राम तक नहीं होता है। फ्लास्क बंद हो जाता है और तीस मिनट के लिए सख्ती से हिल जाता है। फ्लास्क फिर दो घंटे के लिए 60 डिग्री सेल्सियस पर जल-स्नान में डुबोया जाता है। परिणामस्वरूप निकालने को 2000 आरपीएम पर केन्द्रित किया जाता है। दस मिनट के लिए और सतह पर तैरनेवाला समाधान अंततः एक पेपर फिल्टर (वॉकमेन नंबर 1) के माध्यम से फ़िल्टर्ड होता है अब निकालने के अगले चरण के लिए तैयार है। बी। क्रोमैटोग्राफिक स्तंभ पर एलिकॉइड्स का पृथक्करण पांच ग्राम को 3 टेस्ट ट्यूब में रखें, 0.3-0.5 मिलीलीटर जोड़ें। केंद्रित अमोनिया का, कपास-ऊन के पैड के साथ कवर और धीरे से हिलाएं। कपास-ऊन के पैड को एक पेंसलेट के साथ निकालें और टेस्ट ट्यूब की सामग्री को विभाजन कॉलम में डालें, कपास-ऊन का उपयोग करके परीक्षण-ट्यूब की दीवारों का पालन करने वाले उपप्रभावी क्षार के किसी भी कण को ​​हस्तांतरित करें। स्तंभ पर कपास-ऊन रखें और ग्लास-रॉड के साथ नीचे दबाएं। टेस्ट ट्यूब दो बार पांच मिलीलीटर के साथ धो लें। प्रत्येक बेंजीन के अंश और स्तंभ में डालें। सुविधा के लिए 5ml ले लो और 1.02 की विशिष्ट गुरुत्व के लिए सही बेंजीन के साथ कॉलम भरें और सेलेट को लथपथ होने की अनुमति दें। जैसे ही बेंजीन की पहली बूँदें ट्यूब के निचले छोर से छिड़ना शुरू कर देती हैं, वहीं वैक्यूम पंप को फ्लास्क प्राप्त करना, करीब प्रवाह के प्रवाह को समायोजित करना। प्रति सेकंड 2 बूँदें लगभग 150 मिलीलीटर की कुल बैंजनी का उपयोग स्तंभ को गीला करने और अन्य अफीम अल्कलॉइड को धोने के लिए किया जाता है। जब व्यावहारिक रूप से सभी बेंजीन सीलेइट कॉलम के माध्यम से पारित हो जाते हैं, तो वैक्यूम धीरे-धीरे जारी होता है (बैक-प्रेशर के अचानक गठन से सेलेइट कॉलम के विस्थापन को रोकने के लिए)। प्राप्त फ्लास्क को एक रिक्त वैक्यूम फ्लास्क और 150 मिलीलीटर से बदल दिया गया है। क्लोरोफॉर्म-एथानोल एब्स का (3: एल) कॉलम में स्तंभ के शीर्ष से निलंबित अलग फनेल से पेश किया गया है। वैक्यूम को फिर से प्रवाह की समान दर के उत्पादन के लिए लागू किया जाता है। ध्यान दें कि सेलेट को हर समय विलायक के साथ कवर किया जाना चाहिए। जब सभी 1-2 मिलीलीटर कॉलम के सेलाइट स्तर के ऊपर विलायक के माध्यम से पारित हो गया है, वैक्यूम को सावधानीपूर्वक जारी किया गया है। एल्युट को मात्रात्मक रूप से 400 मिलीलीटर में हस्तांतरित किया जाता है। अरलनमेयर कुप्पी। सी। विलायक को दूर करना क्लोरोफॉर्म-शराब का मिश्रण अब उबलते पानी-स्नान से दूर होता है। फ्लास्क पांच मिलीलीटर में अवशेषों के लिए निरपेक्ष इथेनॉल का, शिरो-ताशिरो सूचक को तटस्थ, जोड़ दिया जाता है और फिर से आसवित होता है। पांच मिलीलीटर का एक और भाग इथेनॉल पेट जोड़ रहे हैं और आसवन दोहराया एक बार फिर। अमोनिया के किसी भी शेष निशान को पूरी तरह से हटाने के लिए एर्लेनमेयर फ्लास्क उबलते पानी-स्नान में एक अतिरिक्त 20 मिनट के लिए छोड़ दिया जाता है। डी। मोर्फीन का बड़ा निर्धारण पचास मिलीग्राम एलेनमेयर फ्लास्क में अवशेषों में एन 100 एच 2 एसओ 4 का जोड़ा जाता है, और लगभग 3 मिनट के लिए एक खुली लौ पर उबलते हुए समाधान गरम किया जाता है। बर्फ के पानी में फ्लास्क में डुबोकर कमरे के तापमान को ठंडा करने के बाद, अतिरिक्त एसिड एनएमएएल 100 एनओएएच के साथ वापस आ जाता है, 1ml का उपयोग कर। 4 सूचक के रूप में शिरो-ताशिरो। कपास-ऊन का एक छोटा पैड विभाजन ट्यूब 280 मिमी के संकुचित स्टेम में पैक किया जाता है। ऊंचाई और 22 मिमी में आंतरिक व्यास में सोडियम सल्फेट एनहाइड लगभग दो सेंटीमीटर मोटाई की एक परत का गठन होने तक जोड़ा जाता है। यह एक ग्लास-रॉड द्वारा कपास-ऊन द्वारा पैक किया जाता है 4 लगभग 6 ग्राम सेलेइट के बारे में 80 मिमी की ऊंचाई तक चूसा है कॉलम में शोषक की एकरूपता सुनिश्चित करने के लिए ग्लास-रॉड की मदद से। अंत में काली-ऊन का एक छोटा पैड सिलेट परत के ऊपर रखा गया है। आमतौर पर 15 बूंदें पर्याप्त थीं, लेकिन कुछ मामलों में यह आवश्यक था कि सूचक की अतिरिक्त बूँदें तेज अंत बिंदु प्राप्त करने के लिए। हमारी प्रस्तावित विधि की सटीकता का निर्धारण करने के लिए हमने 50 एमजी वाला मॉर्फिन समाधान बनाया। 5 मिलीलीटर में हाइड्रोक्लोराइड का 36 मिलीग्राम के लिए इसी नि: शुल्क आधार का हमारे विधि द्वारा प्राप्त किए गए विश्लेषण के परिणाम औसत 35.5 मिलीग्राम थे। 35.5 से 36.5 मिलीग्राम की सीमा के भीतर गिरने इसके बाद, अल्कोलॉड्स के कई मिश्रण तैयार किए गए, जिसमें मॉर्फिन के अलावा, कुछ अन्य स्वाभाविक रूप से होने वाले अफीम अल्कोलॉइड विभिन्न अनुपात में होते हैं। ऐसे मिश्रणों में मॉर्फिन के आकलन के परिणाम, और एक अफीम निकालने में एक तौला राशि की वसूली के परिणाम, तालिका नीचे मैं नीचे दी गई है: (ए) मक्खन से मोक्ष का अर्क अन्य ओपीआईएल अल्कोलॉइड के साथ एक परख के लिए एक सरल और सटीक विधि कच्चे अफीम और औषधीय तैयारी में मॉर्फिन का सुझाव दिया जाता है, जो क्रोमैटोग्राफी के माध्यम से एल्कालोड्स और अन्य हस्तक्षेप करने वाली सामग्री से जुदाई पर आधारित है। इस विधि से प्राप्त परिणाम प्रतिलिपि प्रस्तुत करने योग्य पाए गए थे। प्रस्तावित विधि औषधीय तैयारी के लिए समान रूप से लागू होती है, जैसे कि टिंचर्स, अर्क और मिश्रित युक्त अल्कलॉइड के मिश्रण। जहां इथेनॉल तैयारी में मौजूद है, यह स्तंभ को आवेदन करने से पहले सबसे पहले आसवन द्वारा निकाला जा सकता है। यह आंशिक विसर्जन द्वारा उबलते पानी में स्नान करके इथेनॉल को चलाकर आसानी से प्राप्त किया जाता है और फिर आसुत जल के साथ मूल मात्रा तक बना रहा। इथेनॉल के निशान हस्तक्षेप नहीं करते बेंजीन से निकाले जाने वाले अन्य अफीम अल्कलॉइड के रूप में: हालांकि रंग सामग्री और अन्य अशुद्धियों के साथ से मुक्त शुद्ध राज्य में प्राप्त किया जाता है, वे सभी को स्टेकोमेट्रिकली ट्रिटेटेबल नहीं कर सकते, क्योंकि वे सभी बड़े पैमाने पर निर्धारित नहीं हो सकते हैं। हालांकि, उनके जुदाई और अलग-अलग एल्कोहॉड्स के अलगाव संभवतया आशाजनक परिणाम के साथ संभवतः प्रयास किए जा सकते हैं। क्रिस्टल अफीम और औषधीय तैयारी में मॉर्फिन का एक परख प्रस्तावित है, जो अल्कालोइड के क्रोमैटोग्राफिक पृथक्करण के आधार पर प्रस्तावित किया जाता है, जो कि फिर से ऊष्मीय रूप से निर्धारित होता है। कच्चे अफीम में उपस्थित अल्कोलॉइड और हस्तक्षेप करने वाले पदार्थों से अफ़ीम को अलग करने के लिए एक सरल क्रोमैटोग्राफिक सोखना पद्धति विकसित की गई है। पृथक्करण प्रणाली में एक सीलाइट सोखना स्तंभ होता है, जो अमोनिक जलीय अफीम निकालने से गीला होता है। मोर्फीन के अलावा अन्य एल्कोलोड्स हम बेंजीन की मदद से धोया, जबकि सीएलसीएल 3 एथिल अल्कोहल का मिश्रण अलग, शुद्ध मोर्फ़िन के एजेंट के रूप में कार्यरत था। प्रस्तावित विधि कम, सरल है, और प्रतिलिपि प्रस्तुत करने योग्य परिणाम देता है। लेखकों ने संयुक्त राष्ट्र के सचिवालय के केमिस्ट के लिए उनके ईमानदारी से धन्यवाद व्यक्त करना चाहते हैं ताकि वे इस काम के दौरान और जो इस्तेमाल की गई सामग्री की आपूर्ति करने में देखभाल की गई हो। बाइबिलोग्राफी रोजिन जे और विलियम्स सी। जे। फार्मा Abstr। 1, 1053 (1 9 35) इबीड 2,215 (1 9 36) रासमुसेन एच। बी। हहन सी। और जिगर के फार्मा। Abstr। 12, 20 (1 9 46) (ए) एडमसन डी। सी। एम। और हैंडिस्याड एफ। पी। विश्लेषक 70, 305 (1 9 45) कासमादा आर एस एम। और टोरिबिस ए एम। एनाल्स असली एड़ीद खेत। 14, 433 (1 9 48) डी प्राडो, एल। फार्मा Abstr। 1, 30 9 (1 9 35) रोज़ेनफेल्ड ए डी। केम। Abstr। 27, 1714 (1 9 33) सांचेज जे ए। केम। Abstr। 29, 2306 (1 9 35) स्वेवेसेन ए बी। केम। Abstr। 42, 8418 (1 9 48) जिंदवा ए जे जे फार्मेसी एम्प फार्माकोलॉजी 1, 87 (1 9 4 9) (ए) ब्रेंटज़िंजर एच। और जीटजे एम। केम। बेर। 81, 2 9 3 (1 9 48) एडर आर। एम्पायर Wackerlin ई। एक्टा हेलवेटिका 15, 227 (1 9 40) फ्लोरेंस सी क्ली एपी ई। आर। किर्च, जेए। ए। पीएचएड। एससी। ईडी। वी। एक्सली एन 3 146 (1 9 53) बी। कल्याचकिना एम्प्यू स्टuber, आर्क डी। Pharmazie 1 9 33, 277 यह कच्चे अफीम और औषधीय तैयारी में ग्रेविंश कॉलम क्रोमैटोग्राफी morphine का उपयोग कर एक निश्चित कच्चे तेल निकालने में सभी alkaliods को संभव है, वर्णक्रमीय शुद्धिकरण के आधार पर वर्णक्रमीय, जो बाद में निर्धारित किया जाता है volumetricall के चयनात्मक परिवहन के लिए जलीय चरण से विल्टे निम्नलिखित कार्बनिक सॉल्वैंट्स और मिश्रित पदार्थों की कोशिश की गई: बेंजीन, एथिल ईथर, इथेनॉल, एसीटोन, क्लोरोफॉर्म, आईएसओ-ब्यूटियनोल, मेथनॉल, सीसीएल 4, एथिरिसोबुटानॉल 4: 1, क्लोरोफॉर्म-आईसोबुटानॉल 4: 1, फिनोल 1 क्लोरोफॉर्म में क्लोरोफॉर्म-मेथनॉल 3: 1 और क्लोरोफॉर्म-एथानोल 3: 1 मात्रा के अनुसार। इन बेंजीनों में मॉर्फिन के अलावा अन्य अल्कलॉइड को हटाने के लिए उपरोक्त शर्तों में सबसे अधिक उपयुक्त पाया गया था, और क्लॉरिफ़ॉर्म-एथनॉल को मॉर्फिन के क्षीणन के लिए ही, रंगीन पदार्थ छोड़कर, आदि को सेलेट कॉलम पर लगाया गया। लगभग 100 मिलीलीटर क्लोरोफॉर्म-एथनॉल मिश्रण का अपनाने वाले सेलेइट कॉलम से मॉर्फिन की पूरी तरह से लुप्त होने के लिए पर्याप्त रूप से पाया गया था, प्रयोगात्मक प्रक्रिया में वर्णित के अनुसार तैयार किया गया है। अफ़ीम का अम्लीकरण पतले चूर्णित अफीम की पांच ग्राम सीसी 10 सीसी के साथ एक चीनी मिट्टी के बरतन मोर्टार में ट्रिट्यूएरेट की गई है। आसुत जल के 15 मिनट के लिए जिसके परिणामस्वरूप निलंबन को तोड़कर 250 सीसी में स्थानांतरित किया गया है। गर्म पानी से युक्त छिड़काव की बोतल की मदद से एर्लेनमेयर फ्लास्क, जब तक कि कुल वजन बढ़ाना 50 ग्राम तक नहीं होता है। फ्लास्क बंद हो जाता है और तीस मिनट के लिए सख्ती से हिल जाता है। फ्लास्क फिर दो घंटे के लिए 60 डिग्री सेल्सियस पर जल-स्नान में डुबोया जाता है। परिणामस्वरूप निकालने को 2000 आरपीएम पर केन्द्रित किया जाता है। दस मिनट के लिए और सतह पर तैरनेवाला समाधान अंततः एक पेपर फिल्टर (वॉकमेन नंबर 1) के माध्यम से फ़िल्टर्ड होता है अब निकालने के अगले चरण के लिए तैयार है। बी। एक क्रोमैटोग्राफिक स्तंभ पर एलिकॉइड्स का पृथक्करण पांच ग्राम 3 को एक परीक्षण ट्यूब में रखें, 0.3-0.5 मिलीलीटर जोड़ें। केंद्रित अमोनिया का, कपास-ऊन के पैड के साथ कवर और धीरे से हिलाएं। कपास-ऊन के पैड को एक पेंसलेट के साथ निकालें और टेस्ट ट्यूब की सामग्री को विभाजन कॉलम में डालें, कपास-ऊन का उपयोग करके परीक्षण-ट्यूब की दीवारों का पालन करने वाले उपप्रभावी क्षार के किसी कण को ​​स्थानांतरित करें। स्तंभ पर कपास-ऊन रखें और ग्लास-रॉड के साथ नीचे दबाएं। टेस्ट ट्यूब दो बार पांच मिलीलीटर के साथ धो लें। प्रत्येक बेंजीन के अंश और स्तंभ में डालें। 3 सुविधा के लिए 5ml ले लो और 1.02 की विशिष्ट गुरुत्व के लिए सही बेंजीन के साथ कॉलम भरें और सेलेट को लथपथ होने की अनुमति दें। जैसे ही बेंजीन की पहली बूँदें ट्यूब के निचले छोर से छिड़ना शुरू कर देती हैं, वहीं वैक्यूम पंप को फ्लास्क प्राप्त करना, करीब प्रवाह के प्रवाह को समायोजित करना। प्रति सेकंड 2 बूँदें लगभग 150 मिलीलीटर की कुल बैंजनी का उपयोग स्तंभ को गीला करने के लिए किया जाता है और क्वाटोक्वाइट अफीम एल्कालोड्स को बाहर धोने के लिए किया जाता है जब व्यावहारिक रूप से सभी बेंजीन सीलेइट कॉलम के माध्यम से पारित हो जाते हैं, तो वैक्यूम धीरे-धीरे जारी होता है (बैक-प्रेशर के अचानक गठन से सेलेइट कॉलम के विस्थापन को रोकने के लिए)। प्राप्त फ्लास्क को एक रिक्त वैक्यूम फ्लास्क और 150 मिलीलीटर से बदल दिया गया है। क्लोरोफॉर्म-एथानोल एब्स का (3: एल) कॉलम में स्तंभ के शीर्ष से निलंबित अलग फनेल से पेश किया गया है। वैक्यूम को फिर से प्रवाह की समान दर के उत्पादन के लिए लागू किया जाता है। ध्यान दें कि सेलेट को हर समय विलायक के साथ कवर किया जाना चाहिए। जब सभी 1-2 मिलीलीटर कॉलम के सेलाइट स्तर के ऊपर विलायक के माध्यम से पारित हो गया है, वैक्यूम को सावधानीपूर्वक जारी किया गया है। एल्युट को मात्रात्मक रूप से 400 मिलीलीटर में हस्तांतरित किया जाता है। अरलनमेयर कुप्पी। सी। विलायक को दूर करना क्लोरोफॉर्म-शराब का मिश्रण अब उबलते पानी-स्नान से दूर होता है। फ्लास्क पांच मिलीलीटर में अवशेषों के लिए निरपेक्ष इथेनॉल का, शिरो-ताशिरो सूचक को तटस्थ, जोड़ दिया जाता है और इसे फिर से डिस्टिल्ड किया जाता है। पांच मिलीलीटर का एक और भाग इथेनॉल पेट जोड़ रहे हैं और आसवन दोहराया एक बार फिर। अमोनिया के किसी भी शेष निशान को पूरी तरह से हटाने के लिए एर्लेनमेयर फ्लास्क उबलते पानी-स्नान में एक अतिरिक्त 20 मिनट के लिए छोड़ दिया जाता है। डी। मोर्फीन का बड़ा निर्धारण पचास मिलीग्राम एलेनमेयर फ्लास्क में अवशेषों में एन 100 एच 2 एसओ 4 का जोड़ा जाता है, और लगभग 3 मिनट के लिए एक खुली लौ पर उबलते हुए समाधान गरम किया जाता है। बर्फ के पानी में फ्लास्क को डुबोकर कमरे के तापमान को ठंडा करने के बाद, अतिरिक्त एसिड एनएमएएल 100 एनओएएच के साथ वापस आ जाता है, 1ml का उपयोग कर। 4 सूचक के रूप में शिरो-ताशिरो। कपास-ऊन का एक छोटा पैड विभाजन ट्यूब 280 मिमी के संकुचित स्टेम में पैक किया जाता है। ऊंचाई और 22 मिमी में आंतरिक व्यास में सोडियम सल्फेट एनहाइड लगभग दो सेंटीमीटर मोटाई की एक परत का गठन होने तक जोड़ा जाता है। यह एक ग्लास-रॉड द्वारा कपास-ऊन द्वारा पैक किया जाता है 4 लगभग 6 ग्राम सेलेइट के बारे में 80 मिमी की ऊंचाई तक चूसा है कॉलम में शोषक की एकरूपता सुनिश्चित करने के लिए ग्लास-रॉड की मदद से। अंत में काली-ऊन का एक छोटा पैड सिलेट परत के ऊपर रखा गया है